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CAS 27262
Hubei weideli Chemical Reagent Co., Ltd., localizada na Zona de Desenvolvimento de Nova Tecnologia de Wuhan East Lake, é
Informação básica.
| Modelo NÃO. | 27262-47-1 |
| Temperatura de armazenamento | +25ºC |
| Requisito de qualidade | Estritamente controle de qualidade |
| Pacote de Transporte | 25kg/Tambor/1000g/saco/10g/saco |
| Especificação | 100% matéria-prima |
| Marca comercial | Largamente |
| Origem | China |
| Capacidade de produção | 1000kg/seg |
Descrição do produto
| Propriedades quimicas | Sólido Branco |
| Originador | Chirocaína, Laboratórios Abbott |
| Usos | Anestésico local usado para anestesia peridural e intratecal. |
| Processo de manufatura | Síntese de ácido L-pipecólico 2,6-xilidida (Patente US 4.695.576) 130 g de ácido pipecólico e 158,6 g de ácido Laevo (+)-tartárico são dissolvidos sob agitação em 2 L de álcool etílico a 95% e 125 ml de água a 80° C. A solução é deixada arrefecer até à temperatura ambiente e após dois dias o tartarato D-pipecólico cristalizado é separado. O tartarato L-pipecólico permanece em solução. O filtrado é evaporado e dissolvido em ácido acético a 5%. Finalmente a solução é tratada com Amberlite IR 45* em um trocador de íons. O eluato assim obtido é evaporado e o resíduo cristalino resultante é seco com hidróxido de potássio in vácuo. O produto obtido consiste em ácido L-pipecólico [α]D24 = -26,2°(C = 5, H2O). 4 g de pentacloreto de fósforo foram adicionados a uma suspensão de 4 g de cloridrato de ácido L pipecólico em 40 ml de cloreto de acetila. A reacção inicial é efectuada a uma temperatura de cerca de 35°C sob agitação durante 2 horas. A cloração é completada adicionando durante um período de cerca de 10 minutos mais dois gramas de pentacloreto de fósforo e agitando durante um período adicional de 4 horas enquanto se mantém a suspensão a uma temperatura de cerca de 35°C. O cloridrato de cloreto de ácido L-pipecólico resultante é filtrado e lavado com tolueno e acetona. O resíduo cristalino é então seco in vacuo, p.f. 155°C. Uma mistura de 2,7 ml de 2,6-dimetilanilina, 4 ml de acetona e 4 ml de N metilpirrolidona é gradualmente adicionada sob agitação durante 2 horas a 70°C até uma suspensão de 4 g de cloridrato de cloreto de ácido L-pipecólico. Isto produz um produto cristalino, que é filtrado, lavado com acetona e seco. Este produto cristalino é então dissolvido em água e a base é precipitada pela adição de amônia. A base é então extraída com tolueno e recuperada por evaporação. A base é recristalizada a partir de uma mistura de hexano e etanol para produzir 2,6-xilidida do ácido L-pipecólico. O ponto de fusão deste composto é 129-130°C. A preparação de 2,6-xilidida de ácido LNn-butilpipecílico pode ser realizada por analogia com a preparação de 2,6-xilidida de ácido LNn-propilpipecólico (Patente US 5.777.124).n -Brometo de butila e carbonato de potássio são adicionados a uma solução de ácido L-pipecólico 2,6-xilidida dissolvida em álcool isopropílico. Em seguida, adicionam-se 5 ml de água à mistura e a reacção é realizada durante 4 horas a 72°C. Para completar a reacção, adicionam-se mais 0,8 ml de brometo de n-butilo sob agitação e aquecimento contínuos durante 4 horas. O resíduo é tratado com uma mistura de 250 ml de tolueno e uma quantidade igual de água a 50°C. A camada de tolueno é separada e lavada três vezes com 100 ml de água morna (40°C). Uma porção de 175 ml do tolueno é removida por evaporação e o restante é armazenado a +5°C durante 6 horas para obter 2,6-xilidida do ácido LNn-butilpipecilico cristalino bruto. O produto cristalino é separado por filtração, lavado com algum tolueno arrefecido e seco a 70°C. A recristalização pode ser realizada a partir de tolueno. Este produto é dissolvido em 100 ml de etanol e neutralizado com ácido clorídrico concentrado. O etanol é removido por evaporação e o produto cloridrato obtido é seco sob vácuo. Finalmente este último é recristalizado em álcool isopropílico. |
